Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- пробка К' имеет отверстие, а трубка К имеет желоб диаметром 1 мм, который совпадает с отверстием в пробке; широкий конец трубки К притёрт и имеет внутренний диаметр 10 мм;
- грушеобразное расширение J вместимостью 3 мл;
- трубка JL с делениями 0,01 мл;
- вместимость шарообразного расширения L, около 2 мл;
- трёхходовой кран M;
- переход (спай) B, находящийся на 20 мм выше самой высокой риски градуировки;
в) подходящий нагревательный прибор с точной регулировкой температуры;
г) штатив с кольцом, покрытым изолирующим материалом.
Рисунок 2.8.12.-1. - Прибор для определения эфирного масла в лекарственных растительных препаратах.
Размеры даны в миллиметрах.
# Конденсирующая система может отличаться по строению от приведённой на рисунке 2.8.12.-1.
Метод А. Используют тщательно вымытый прибор. Испытание проводят в соответствии с особенностями испытуемого лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья). В колбу наливают указанный объём жидкости для перегонки, добавляют несколько кусочков пористого фарфора и присоединяют к конденсирующей системе. Наливают воду Р в трубку через воронку N до тех пор, пока она не достигнет уровня спая B. Извлекают пробку К' и наливают обозначенное количество ксилола Р, используя пипетку таким образом, чтобы её кончик находился в
нижнем конце трубки К. Возвращают на место пробку К' и убеждаются, что желоб в трубке совпадает с отверстием в пробке. Нагревают жидкость и регулируют скорость перегонки, чтобы она соответствовала 2-3 мл/мин, если иного не указано в частной статье.
Для определения скорости перегонки необходимо во время перегонки понизить уровень воды с помощью трёхходового крана так, чтобы мениск остановился на уровне нижней отметки (а) (см рис. 2.8.12.-2). Затем закрывают кран и засекают время, за которое уровень жидкости достигнет верхней отметки (b). Открывают кран и продолжают перегонку, регулируя подогрев так, чтобы достичь оптимальной скорости перегонки. Перегонку проводят в течение 30 мин. После этого прекращают нагрев и по прошествии минимум 10 мин измеряют объём ксилола в градуированной трубке.
Рисунок 2.8.12.-2
Помещают в колбу указанное в частной статье количество образца и продолжают процесс перегонки как описано выше в течение предписанного времени и с обозначенной скоростью. По истечении необходимого времени перегонки прекращают нагревание и через 10 мин измеряют объём жидкости, собранной в градуированной трубке и вычитают из полученного значения ранее найденный объём ксилола. Полученная разница соответствует количеству эфирного масла в массе взятого образца. Подсчитывают результат в миллилитрах на 1000 г лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья).
# Содержание эфирного масла рассчитывают на массу абсолютно сухого лекарственного средства (лекарственного растительного сырья).
Если эфирное масло собираются использовать далее в аналитических исследованиях, то безводная смесь ксилола и эфирного масла может быть получена следующим образом: достают пробку К' и добавляют 0,1 мл раствора натрия флуоресцеината Р концентрацией 1 г/л и 0,5 мл воды Р. Сливают смесь ксилола и эфирного масла таким образом, чтобы она оказалась в шарообразном расширении L с использованием трёхходового крана, оставляют на 5 минут и спускают аккуратно смесь до уровня крана M. Открывают кран против хода часовой стрелки и дают вытечь воде из соединяющей трубки BM. Промывают трубку ацетоном Р и небольшим количеством толуола Р, добавляя их через воронку N. Поворачивая кран против часовой стрелки, сливают смесь ксилола и эфирного масла в подходящую колбу.
# Наряду с данным методом, могут быть использованы следующие методы определения эфирного масла.
Метод В. Используют прибор, изображённый на рис. 2.8.12.-3. Навеску
измельчённого испытуемого образца помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу A вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды Р (или иное количество, указанное в частной статье) и закрывают резиновой пробкой B с обратным шариковым холодильником С. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приёмник D так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приёмника, не касаясь его. Приёмник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь
стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приёмника 0,025 мл.
D,.
Ггїі
Рисунок 2.8.12.-3. - Прибор для определения содержания эфирного масла методом В.
Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в частной статье на лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё). Объём масла в градуированной части приёмника D замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры (15 °С - 25 °С).
После 6-8 определений холодильник и градуированный приёмник необходимо промыть последовательно ацетоном Р и водой Р.
